Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Твердые энергоносители » Коршун М.О. Новые методы элементарного микроанализа
 
djvu / html
 

тельная способность мало меняется от температуры. Очень важно,, что небольшой слой препарата способен высушивать газ, проходящий с большой скоростью (50 мл/мин]. В противоположность, хлориду кальция, ангидрит не расплывается при насыщении.
При определении углерода и водорода в веществах, образующих, при сожжении окислы азота, в качестве поглотителя для воды применяют либо сульфат кальция, либо ангидрон.
Безводный перхлорат магния (ангидрон). Приготовление по методу А л и м а р и н а --> -3. В стакан, содержащий 30 о -ную хлорную кислоту, добавляют понемногу химически чистую окись магния до насыщения, отфильтровывают избыток окиси магния через пористый стеклянный фильтр № 2 и, нейтрализовав щелочной раствор хлорной кислотой до слабокислой реакции по-конго красному, выпаривают раствор до начала кристаллизации. Охладив чашку холодной водой, отсасывают выпавшие игольчатые кристаллы на воронке для отсасывания (без фильтра), растворяют их в горячей воде и снова выпаривают до появления пленки соли на поверхности. Из маточных растворов выпариванием получают еще некоторое количество соли.
Полученную соль Mg(ClO4)2- 6НЮ нагревают в. фарфоровой чашке на электроплитке. При 145-147 кристаллы плавятся1 в кристаллизационной воде; но мере удаления воды жидкость затвердевает в пористую массу-тригндрат Mg(ClOi)2 • ЗНЮ; препарат следует в это время энергично перемешивать. Затем температуру повышают до 170-200 , причем тригидрат плавится; при этой температуре (не выше 230 ) соль выдерживают 1-2 часа.
После охлаждения соль измельчают до зерен диаметром 3-4 мм н помещают в круглодонную колбу, соединенную с хорошим масляным насосом, дающим разрежение около 0,1 мм рт. ст. Между колбой и насосом включают сушильную колонку с хлоридом кальция. Включив насос, помещают колбу в сушильный шкаф и нагревают 2-3 часа при 170 , затем повышают температуру до 220-240 и высушивание продолжают еще 3 часа.
Препарат следует хранить в плотно закрытых склянках; еще лучше - в запаянных ампулах. Для регенерации Mg(ClO4b, извлеченного из поглотительных аппаратов, его подвергают дегидратации в вакууме, как описано выше.
По нашим наблюдениям, в качестве поглотителя для воды можно применять и тригидрат перхлората магния Mg(ClO4)2 • ЗН»О. В этом случае регенерация препарата сильно упрощается, так-как сушка под вакуумом становится излишней.
Выполнение анализа
Определение углерода и водорода в веществах, содержащих только углерод,
водород и кислород
Установка для определения углерода и водорода в веществах, состава С, Н и О изображена на рис. 4.
Так как в трубке для сожжения наполнение отсутствует, а сожжение вещества происходит под атмосферным давлением при
41

 

1 10 20 30 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 60 70 80 90 100 110 120

Нефтепереработка и нефтехимия. Анализ нефтепродуктов - Справочная информация